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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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只要你的淋洗剂 极性不要太大 NHS会沾到柱子上不下来的,很简单,NBS溴代的溶剂选择很重要。使用四氯化碳作为溶剂,可以最大限度的减少丁二酰亚胺的溶解。反应结束滤除沉淀后,旋蒸除去溶剂以水洗涤数次即可除的很干净,我去年用NBS和NCS做游离基反应时,是将
2014年05月29日发布人:shuishui
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大家好,现在我要做一个MAL-PEG-COOH与一个小分子上氨基的反应,想用HATU活化羧基,然后进行连接反应。
现在不确定HATU活化及后续的连接反应会不会影响到PEG另一侧的马来酰亚胺基团(MAL)的反应活性呢?因为后续反应
2014年06月05日发布人:jiankufanhan
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[color=Black][size=4][font=楷体_GB2312]甲基化检测方法(亚硫酸氢盐修饰后测序法) [转自 丁香园论坛]
甲基化是目前的研究热点,就我所做的一点工作并其中一点心得,与大家分享。希望能够对大家
2011年09月02日发布人:finger
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我想准确称取5mg样品,请问一下具体步骤和需要的实验用具。谢谢,万分之一或十万分之一(药检所有)的分析天平来称取!,如果是用于含量测定的对照品,用十万分之一的天平(现在很多电子天平都是两档)一般最少也要称10mg左右,如果是有关物质的杂质
2015年01月30日发布人:孤独的渔夫
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小木虫(金币+1):奖励一下,鼓励发有价值的话题
我用氯化亚砜做溶剂,冰浴下与罗丹明B反应一小时后,然后六十度回流六个小时,溶液颜色由原来的桃红色变为紫蓝色,我这步的目的是将那个罗丹明B的羧基变为酰氯
下一步是酰氯化的
2014年03月16日发布人:jiushi
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[size=2]N-溴代丁二酰亚胺,又叫琥珀酰胺,简称NBS,是一种溴代试剂。如何测定纯度?
好像GC不行,它172度熔点,182度分解,如何测定其纯度?做过的来分享一下。[/size],[size=2]国标也可以 参考一下,有的分享
2015年03月10日发布人:gmt
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我要精确称量5mg的东西,用什么天平好呢?标题,d=0.001可以么?,我记得有专门的称量mg级的天平啊。,万分之一天平就可以达到这种水平。操作一定要你小心。,小数点后面四位数的天秤,其上有㎎这个称量单位的。,10万分之1的天平也有
2015年05月06日发布人:小女人@
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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我要精确称量5mg的东西,用什么天平好呢?如标题,d=0.001可以么?,我记得有专门的称量mg级的天平啊。,万分之一天平就可以达到这种水平。操作一定要你小心。,小数点后面四位数的天秤,其上有㎎这个称量单位的。,10万分之1的天平也有
2015年08月16日发布人:小妖精@